同步熱分析儀操作規(guī)程

　　一、同步熱分析儀操作開機(jī)前準(zhǔn)備
 

　　1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確，實(shí)驗(yàn)用的氣瓶(氮?dú)?、空氣和一氧化?是否有足夠的壓力。
 

　　2.保護(hù)氣。打開氮?dú)鈿馄浚瑢p壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
 

　　3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出。
 

　　4.水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
 

　　5.電腦。將電腦打開，登陸到windows。
 

　　6.儀器主機(jī)。從同步熱分析儀的主機(jī)左后方面板上將儀器電源打開。
 

　　7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標(biāo)。在屏幕上方會(huì)出現(xiàn)軟件條，點(diǎn)擊STA6000，即可進(jìn)入軟件。
 

　　8.用品。將實(shí)驗(yàn)用的干鍋和鑷子以及實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完畢。
 

　　二、軟件操作。
 

　　1.新建或者打開方法。File-new method
 

　　1)設(shè)定樣品信息。
 

　　2)初始狀態(tài)：點(diǎn)擊改變氣體流量。并設(shè)定初始溫度。
 

　　3)升溫程序，結(jié)果名稱以及保存位置。
 

　　4)點(diǎn)擊添加程序，點(diǎn)擊插入程序，點(diǎn)擊刪除程序，點(diǎn)擊添加程序，設(shè)定升溫或恒溫時(shí)間。
 

　　2.將空坩堝放在天平上，點(diǎn)擊天平清零。
 

　　3.點(diǎn)擊溫度到設(shè)定溫度。
 

　　4.取出干鍋，將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中，待重量讀數(shù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊稱重按鈕，從控制面板中讀取重量。
 

　　5.按鈕，待溫度到達(dá)預(yù)訂初始溫度后。點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)
 

　　6.“開始分析”按鈕。通過點(diǎn)擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
 

　　7.通過改變溫度或時(shí)間的顯示范圍。
 

　　8.用監(jiān)視框口監(jiān)視實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)參數(shù)變化
 

　　9.待驗(yàn)結(jié)束后，針對(duì)數(shù)據(jù)譜圖，進(jìn)行處理分析。用于對(duì)曲線求微分，Smooth用于曲線的平滑。
 

　　10.導(dǎo)出數(shù)據(jù)
 

　　三、關(guān)機(jī)
 

　　1.待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出軟件。點(diǎn)擊軟件右上角的退出按鈕。
 

　　2.關(guān)閉儀器主機(jī)。從儀器左后面板關(guān)閉電源。
 

　　3.關(guān)閉電腦。(如果后續(xù)還要使用，則無需關(guān)閉)。
 

　　4.關(guān)閉水循環(huán)冷卻器。從機(jī)器背板上將電源按鈕關(guān)閉即可。
 

　　5.關(guān)閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關(guān)閉(順時(shí)針旋轉(zhuǎn))。
 

　　四、同步熱分析儀注意事項(xiàng)
 

　　1.樣品應(yīng)適量(如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重)，以便減小在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。
 

　　2.干鍋用完后需用超聲處理，然后酒精清洗并干燥。
 

　　3.在做有CO氣體實(shí)驗(yàn)時(shí)，要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。
 

　　4.升溫速率不高于200℃/min，實(shí)驗(yàn)zui高溫度不高于950℃。